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尿素標(biāo)準(zhǔn)品SRM 912b(美國NIST)的制備與分析

發(fā)布時間: 2024-09-16  點(diǎn)擊次數(shù): 312次

尿素標(biāo)準(zhǔn)品SRM 912b(美國NIST)的制備與分析

產(chǎn)品用途:

       該標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì) (SRM) 被認(rèn)證為已知純度的純化學(xué)品。 它是臨床實(shí)驗(yàn)室實(shí)施的校準(zhǔn)程序和方法驗(yàn)證期間使用的主要標(biāo)準(zhǔn)品。 一個單元的 SRM 912b 由 25 g 高純度結(jié)晶尿素組成。


NIST 認(rèn)證值是 NIST 對其準(zhǔn)確性最有信心的值,因?yàn)樗幸阎蚩梢傻钠衼碓炊冀?jīng)過調(diào)查或考慮 [1]。 使用質(zhì)量平衡方法確定認(rèn)證值 [2] 進(jìn)行純度評估。 不確定性被確定為概率分布函數(shù)的 95 % 覆蓋區(qū)間 (U95) [3,4],使用通過馬爾可夫鏈蒙特卡洛方法實(shí)現(xiàn)的貝葉斯統(tǒng)計(jì)方法進(jìn)行評估。 被測物是尿素的總濃度。 計(jì)量可追溯性是質(zhì)量分?jǐn)?shù)的 SI 派生單位(以百分比表示)。 縮二脲是主要雜質(zhì)成分 [5],其次是水,質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別約為 0.025 % 和 0.015 %。



尿素標(biāo)準(zhǔn)品SRM 912b(美國NIST)的制備與分析

材料來源:SRM 材料來自 Spectrum Chemical Manufacturing Corp.(新澤西州新不倫瑞克省)。


分析方法和均一性評估:通過 NIST 進(jìn)行化學(xué)純度和均一性的分析。 使用從整個灌裝運(yùn)行中隨機(jī)選擇的 22 個單元進(jìn)行評估,通過差示掃描量熱法 (DSC)、1H 核磁共振 (NMR) 和用于純度評估的質(zhì)量平衡方法,包括卡爾費(fèi)休滴定法、液相色譜法-紫外檢測法 (LC-UV)、離子色譜法-電化學(xué)檢測和熱重分析 (TGA)。 在填充順序方面未觀察到質(zhì)量分?jǐn)?shù)純度的趨勢,并且在 95% 置信水平下沒有明顯的不均勻性。 使用靶向 LC-UV 校準(zhǔn)方法和卡爾費(fèi)休滴定法分別測定縮二脲和水分含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)。


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SRM 2776爐焦中的硫
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